热处理对牙科低金含量银钯合金时效强化机制的
20世纪初，精密铸造技术被引入牙科修复工艺标志着金属材料正式进入修复领域。一直到今天，金属材料的产值占牙科耗材的总产值的3/5，金属材料仍然是口腔修复应用最为广泛的材料[1-2]。牙科合金材料主要分为高贵、半贵和非贵金属合金材料，其中高贵金属合金主要是金钯合金，贵金属含量大于75%[3-4]，具有良好的生物相容性，具有适合的机械性能，耐腐蚀性优异，是理想的口腔修复材料，但是价格昂贵[5]。非贵金属价格低廉，却存在生物相容性差，患者易出现金属离子过敏等症状[6]。而银钯合金贵金属含量较低，其主要成分为银(Ag)、钯(Pd)和金(Au)，在物理、机械、化学性能等方面与金钯合金相似，某些性能甚至还优于金钯合金[7]，而价格却远远低于金钯合金。银钯合金与非贵金属合金相比，其生物相容性、抗腐蚀性能好[8-9]，价格能够被患者接受，是一种高贵合金理想的替代材料。利用工业上的研究成果，利用某些金属所谓时效行为，通过对合金的成分设计，引入功能结晶相[10]，通过对同一种金属后期不同的冷、热处理工艺而获得不同的机械力学性能[11]，从而满足不同的应用目的和应用要求。本次研究主要是对低含量银钯合金的时效化机理和时效特性进行研究，后期采用不同的冷热处理，控制合金功能相的形成，从而获得不同性能的合金材料，并对其进行相关时效强化机制研究。
1 材料与方法
1.1材料 试样的制备:在非自耗真空金属熔炼炉中熔炼，电流100～290 A，电压220 V，真空度5×10-3Pa，反复4次熔炼成块。待自然冷却后取出，喷砂，切铸道，采用标准牙科失蜡铸造程序铸造成10 mm×10 mm×1 mm的试样，共制备21个试样备用。
1.2方法
1.2.1时效强化温度的确定 取铸道1根，严格打磨去除表面氧化层，置于全瓷冠玻璃渗透炉中，从室温升至900 ℃，升温速度每分钟15 ℃，保温30 min后于冰水中淬火冷却[12]。再次去除表面氧化层后置于差热分析仪中进行差热分析，从室温至1 100 ℃，升降温速度为每分钟10 ℃。通过差热分析结果显示，该合金的相变温度为459 ℃，选择低于相变温度的400 ℃，以及合金相变温度459 ℃，高于相变温度600 ℃分别作为强化处理温度。
1.2.2试样的时效强化处理 每组7个试样置于渗透炉中，从室温升至900 ℃，升温速度为每分钟15 ℃，保温30 min后于冰水中淬火冷却，在不同温度下分别等温强化处理1、2、5、10、20、50、100 min。
1.2.3金相结构观察 使用0.5 μm金刚石磨料进行抛光[13]，对抛光后的试样使用无水乙醇超声清洗，5 min后使用清水冲洗后吹干。使用侵蚀剂水溶液浸蚀后清水冲洗吹干，然后在倒置式金相显微镜下观察。
1.2.4显微镜硬度测试 取金相结构观察后的试样重新以0.5 μm金刚石磨料进行抛光，在数字式显微硬度计上测量显微硬度。
1.2.5X射线衍射仪(XRD)检测 每组随机取1片硬度测试后的试样，使用400目水砂纸对其进行打磨平整，将打磨后的试样放置于衍射仪中，进行检测。
1.3统计学处理 采用SPSS19.0进行统计分析，计量资料以表示。
2 结 果
2.1不同时效处理后的合金硬度 试件分别在400、459和600 ℃下时效处理不同时间后的显微硬度值不同，在400 ℃时时效处理组合金硬度在时效时间100 min内随时效时间的增加，硬度单调增高，时效50 min组的硬度值与时效100 min组的硬度值基本持平。459 ℃时效处理组的合金硬度在时效时间10 min和50 min时处于升高阶段，20 min和100 min处于下降阶段。600 ℃时效处理组的合金硬度处理时间2 min前上升，而后开始下降到5 min。而试件在10、20、50 min的硬度值比较接近，见表1。
2.2不同热处理组的金相观察 通过金相观察发现，400 ℃在1 min时无变化与固溶处理组样品基本相似，由细小的晶粒组成，呈线状，在10 min开始在晶界处有沉积相出现，界限清楚，与基质相比有明显的区别，并且随着时间的推移而增加至100 min。459 ℃组基质相与400 ℃组相似，在2 min内无明显变化，在5 min时开始出现沉积相，但颜色较浅，结构混乱。随时间的增加沉积相的数量也在增加至100 min。600 ℃组基质相与400 ℃组相似，从5 min开始出现片状沉积相，界限不清晰，随时间的增加沉积相的数量也在增加至100 min。
表1不同时效处理方法后试件的合金显微镜硬度温度1min2min5min10min20min50min100min400℃194.℃248.℃284.
表2不同处理时间在400℃时效处理下的XRD结果时效时间2-Thetaαβ200面晶格常数αβFWHMαβ新相的......3480.748
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